ГОСТ 3351-74
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТНА
МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ВКУСА, ЗАПАХУ,
КОЛЬОРОВОСТІ І каламутності
ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ
Москва
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Дата введення 01.07.75
Цей стандарт поширюється на питну воду і встановлює органолептичні методи визначення запаху, смаку і присмаку і фотометричні методи визначення кольоровості і каламутності.
1. ВІДБІР ПРОБ
_______
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Обсяг проби води не повинен бути менше 500 см 3.
1.3. Проби води для визначення запаху, смаку, присмаку і кольоровості НЕ консервують. Визначення проводиться не пізніше, ніж через 2 години після відбору проби.
2. органолептичним методом ВИЗНАЧЕННЯ ЗАПАХУ
2.1. Органолептичними методами визначають характер і інтенсивність запаху.
Таблиця 1
|
Характер прояву запаху |
Оцінка інтенсивності запаху, бал |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Запах не відчувається |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
дуже слабка |
Запах не відчувається споживачем, але виявляється при лабораторному дослідженні |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Запах помічається споживачем, якщо звернути на це його увагу |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
помітна |
Запах легко помічається і викликає несхвальний відгук про воду |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
чітка |
Запах звертає на себе увагу і змушує утриматися від пиття |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Дуже сильна |
Запах настільки сильний, що робить воду непридатною до вживання |
Таблиця 2
|
ГОСТ 3351-74
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТНА
МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ВКУСА, ЗАПАХУ,
КОЛЬОРОВОСТІ І каламутності
ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ
Москва
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Дата введення 01.07.75
Цей стандарт поширюється на питну воду і встановлює органолептичні методи визначення запаху, смаку і присмаку і фотометричні методи визначення кольоровості і каламутності.
1. ВІДБІР ПРОБ
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Обсяг проби води не повинен бути менше 500 см 3.
1.3. Проби води для визначення запаху, смаку, присмаку і кольоровості НЕ консервують. Визначення проводиться не пізніше, ніж через 2 години після відбору проби.
2. органолептичним методом ВИЗНАЧЕННЯ ЗАПАХУ
2.1. Органолептичними методами визначають характер і інтенсивність запаху.
2.2. Апаратура, матеріали
Для проведення випробувань використовують наступну апаратуру:
колби плоскодонні з притертими пробками по ГОСТ 1770, місткістю 250 - 350 см 3;
скло годинне;
баню водяну.
2.3. проведення випробування
2.3.1. Характер запаху води визначають відчуттям сприйманого запаху (землистий, хлорний, нафтопродуктів та ін.).
2.3.2. Визначення запаху при 20 ° С.
У колбу з притертою пробкою місткістю 250 - 350 см 3 відмірюють 100 см 3 випробуваної води з температурою 20 ° С. Колбу закривають пробкою, вміст колби кілька разів перемішують обертальними рухами, після чого колбу відкривають і визначають характер і інтенсивність запаху.
2.3.3. Визначення запаху при 60 ° С.
У колбу відмірюють 100 см 3 випробуваної води. Шийка колби закривають годинниковим склом і підігрівають на водяній бані до 50 - 60 ° С.
Вміст колби кілька разів перемішують обертальними рухами.
Зрушуючи скло в сторону, швидко визначають характер і інтенсивність запаху.
2.3.4. Інтенсивність запаху води визначають при 20 і 60 ° С і оцінюють за п'ятибальною системою відповідно до вимог табл. 1.
Таблиця 1
| інтенсивність запаху | Характер прояву запаху | Оцінка інтенсивності запаху, бал |
| Запах не відчувається | ||
| дуже слабка | Запах не відчувається споживачем, але виявляється при лабораторному дослідженні | |
| Запах помічається споживачем, якщо звернути на це його увагу | ||
| помітна | Запах легко помічається і викликає несхвальний відгук про воду | |
| чітка | Запах звертає на себе увагу і змушує утриматися від пиття | |
| Дуже сильна | Запах настільки сильний, що робить воду непридатною до вживання |
3. ОРГАНОЛЕПТИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВКУСА
3.1. Органолептичним методом визначають характер і інтенсивність смаку і присмаку.
Розрізняють чотири основні види смаку: солоний, кислий, солодкий, гіркий.
Всі інші види смакових відчуттів називаються присмаками.
3.2. проведення випробування
3.2.1. Характер смаку або присмаку визначають відчуттям сприйманого смаку або присмаку (солоний, кислий, лужної, металевий і т.д.).
3.2.2. Випробовувану воду набирають у рот малими порціями, що не ковтаючи, затримують 3 - 5 с.
3.2.3. Інтенсивність смаку і присмаку визначають при 20 ° С і оцінюють за п'ятибальною системою відповідно до вимог табл. 2.
Таблиця 2
| Інтенсивність смаку і присмаку | Характер прояву смаку і присмаку | Оцінка інтенсивності смаку і присмаку, бал |
| Смак і присмак не відчуваються | ||
| дуже слабка | Смак і присмак не відчуваються споживачем, але виявляються при лабораторному дослідженні | |
| Смак і присмак помічаються споживачем, якщо звернути на це його увагу | ||
| помітна | Смак і присмак легко помічаються і викликають несхвальний відгук про воду | |
| чітка | Смак і присмак звертають на себе увагу і змушують утриматися від пиття | |
| Дуже сильна | Смак і присмак настільки сильний, що роблять воду непридатною до вживання |
4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОЛЬОРОВОСТІ
Кольоровість води визначають фотометричним - шляхом порівняння проб випробуваної рідини з розчинами, що імітують колір природної води.
4.1. Апаратура, матеріали, реактиви
Для проведення випробувань застосовують такі апаратуру, матеріали, реактиви:
фотоелектроколориметр (ФЕК) з синім світлофільтром (λ = 413 нм);
кювети з товщиною поглинаючого світло шару 5 - 10 см;
колби мірні по ГОСТ 1770, місткістю 1000 см 3;
піпетки мірні по ГОСТ 29227, місткістю 1, 5, 10 см 3 з розподілами на 0,1 см 3;
циліндри Несслера на 100 см 3;
калій діохромат по ГОСТ 4220;
кобальт сірчанокислий по ГОСТ 4462;
кислоту сірчану по ГОСТ 4204, щільністю 1,84 г / см 3;
воду дистильовану за ГОСТ 6709;
фільтри мембранні № 4.
Всі реактиви, що використовуються в аналізі, повинні бути кваліфікації «чисті для аналізу».
(Змінена редакція, Зм. № 1).
4.2. Підготовка до випробування
4.2.1. Приготування основного стандартного розчину (розчин № 1)
0,0875 г двухромовокислого калію (К 2 Cr 2 О 7), 2,0 г сірчанокислого кобальту (CoSO 4 · 7H 2 O) і 1 см 3 сірчаної кислоти (щільністю 1,84 г / см 3) розчиняють в дистильованої воді і доводять об'єм розчину до 1 дм 3. Розчин відповідає кольоровості 500 °.
4.2.2. Приготування розведеного розчину сірчаної кислоти (розчин № 2)
1 см 3 концентрованої сірчаної кислоти щільністю 1,84 г / см 3 доводять дистильованою водою до 1 дм 3.
4.2.3. Приготування шкали кольоровості
Для приготування шкали кольоровості використовують набір циліндрів Несслера місткістю 100 см 3.
У кожному циліндрі змішують розчин № 1 і розчин № 2 в співвідношенні, зазначеному на шкалі кольоровості (табл. 3).
шкала кольоровості
Таблиця 3
| Розчин № 1, см 3 | |||||||||||
| Розчин № 2, см 3 | |||||||||||
| градуси кольоровості |
Розчин в кожному циліндрі відповідає певному градусу кольоровості. Шкалу кольоровості зберігають в темному місці. Через кожні 2 - 3 місяці її замінюють.
4.2.4. Побудова градуювального графіка
Градуювальний графік будується за шкалою кольоровості. Отримані значення оптичної щільності і відповідні їм градуси кольоровості наносять на графік.
4.2.5. Проведення випробувань
У циліндр Несслера відмірюють 100 см 3 профільтрованої через мембранний фільтр досліджуваної води і порівнюють зі шкалою кольоровості, виробляючи перегляд зверху на білому тлі. Якщо досліджувана проба води має кольоровість вище 70 °, пробу слід розбавити дистильованою водою в певному співвідношенні до отримання забарвлення досліджуваної води, порівнюєш із забарвленням шкали кольоровості.
Отриманий результат множать на число, відповідне величині розведення.
При визначенні кольоровості за допомогою електрофотоколоріметра використовуються кювети з товщиною поглинаючого світло шару 5 - 10 см. Контрольної рідиною служить дистильована вода, з якої вилучені зважені речовини шляхом фільтрації через мембранні фільтри № 4.
Оптична щільність фільтрату досліджуваної проби води вимірюється в синій частині спектра зі світлофільтром при λ = 413 нм.
Кольоровість визначають за градуювальним графіком і висловлюють в градусах кольоровості.
5. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ каламутності
5.1. Визначення каламутності виробляють не пізніше, ніж через 24 годин після відбору проби.
Проба може бути законсервована додаванням 2 - 4 см 3 хлороформу на 1 дм 3 води.
Каламутність води визначають фотометричним шляхом порівняння проб досліджуваної води зі стандартними суспензіями.
Результати вимірювань виражають в мг / дм 3 (для головної стандартної суспензії каоліну) або в ЕМ / дм 3 (одиниці каламутності на дм 3) (при використанні основної стандартної суспензії формазіна). Перехід від мг / дм 3 до ЕМ / дм 3 здійснюється, виходячи зі співвідношення: 1,5 мг / дм 3 каоліну відповідають 2,6 ЕМ / дм 3 формазіна або 1 ЕМ / дм 3 відповідає 0,58 мг / дм 3.
5.2. Для проведення випробувань застосовують такі апаратуру, матеріали, реактиви:
фотоелектроколориметр будь-якої марки з зеленим світлофільтром λ = 530 нм;
кювети з товщиною поглинаючого світло шару 50 і 100 мм;
ваги лабораторні по ГОСТ 24104 *, клас точності 1, 2;
шафа сушильна;
центрифуга;
тиглі порцелянові по ГОСТ 9147;
прилад для фільтрування через мембранні фільтри з водоструминним насосом;
піпетки мірні по ГОСТ 29227, місткістю 25, 100 см 3;
піпетки мірні по ГОСТ 29227, місткістю 1, 2, 5, 10 см 3 з розподілами на 0,1 см 3;
циліндри мірні по ГОСТ 1770, місткістю 500 і 1000 см 3; .
каолін збагачений для парфумерної промисловості по ГОСТ 21285 або для кабельної промисловості по ГОСТ 21288;
калію пірофосфат (До 4 Р 2 О 7 · 3Н 2 О) або натрію пірофосфат Na 2 P 2 O 7 · 3H 2 O;
гідразінсульфат (NH 2) 2 · H 2 SO 4 по ГОСТ 5841;
гексаметилентетрамин для монокристалів (CH 2) 6 N 4;
ртуть хлорне;
формалін по ДЕРЖСТАНДАРТ 1625;
хлороформ по ГОСТ 20015;
вода дистильована за ГОСТ 6709 і бідистильована;
фільтр мембранний з діаметром пір 0,5 - 0,8 мкм, який повинен бути підготовлений до аналізу відповідно до вказівок заводу-виготовлювача.
Фільтри мембранні (нітроцелюлозні) перевіряють на відсутність тріщин, отворів і т.п .; поміщають по одному на поверхню дистильованої води, нагрітої до 80 ° С в склянці (в чашці для випарювання, емальованій каструлі), повільно доводять до кипіння на слабкому вогні, після чого воду замінюють і кип'ятять 10 хв. Зміну води і подальше кип'ятіння повторюють три-п'ять разів до повного видалення залишків розчинників з фільтрів.
Фільтруючі мембрани «Владіпор» типу МФА-МА, візуально перевірені на відсутність тріщин, отворів, міхурів, щоб уникнути скручування мембран, кип'ятять одноразово, дотримуючись таких правил:
в невеликому обсязі дистильованої води, нагрітої до 80 - 90 ° С в посудині, на дні якого вкладають сторож для молока або нержавіючу сітку (для обмеження бурхливого кипіння), поміщають мембрани і кип'ятять на слабкому вогні 15 хв.
Після цього мембрани готові до вживання.
5.1, 5.2 (Змінена редакція, Зм. № 1).
* З 1 липня 2002 Введено в дію ГОСТ 24104-2001.
5.3. Підготовка до випробування
Стандартні суспензії можуть бути виготовлені з каоліну або формазіна.
5.1 – 5.3. (Змінена редакція, Зм. № 1).
5.3.1. Приготування основний стандартної суспензії з каоліну
25 - 30 г каоліну добре збовтують з 3 - 4 дм 3 дистильованої води і залишають стояти 24 ч. Через 24 год сифоном відбирають неосветлівшуюся частина рідини. До решти знову доливають воду, сильно збовтують, знову залишають у спокої на 24 годин і знову відбирають середню неосветлівшуюся частина. Цю операцію повторюють тричі, кожен раз приєднуючи неосветлівшуюся протягом доби суспензію до раніше зібраної. Накопичену суспензію добре збовтують і через три доби зливають рідину над осадом, як що містить занадто дрібні частинки.
До отриманого осаду додають 100 см 3 дистильованої води, збовтують і отримують основну стандартну суспензію. Концентрацію основний суспензії визначають ваговим методом (не менше, ніж з двох паралельних проб): 5 см 3 суспензії поміщають в тигель, доведений до постійної маси, висушують при температурі 105 ° С до постійної маси, зважують і розраховують вміст каоліну на 1 дм 3 суспензії .
Потім основну стандартну суспензію стабілізують пирофосфатом калію або натрію (200 мг на 1 дм 3) і консервують насиченим розчином хлорного ртуті (1 см 3 на 1 дм 3), формаліном (10 см 3 на 1 дм 3) або хлороформом (1 см 3 на 1 дм 3).
Основна стандартна суспензія зберігається протягом 6 міс. Ця основна стандартна суспензія повинна містити близько 4 г / дм 3 каоліну.
5.3.2. Приготування робочих стандартних суспензій з каоліну
Для приготування робочих стандартних суспензій каламутності основну стандартну суспензію збовтують і готують з неї суспензію, яка містить 100 мг / дм 3 каоліну. З проміжної суспензії готують робочі суспензії концентрацією 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг / дм 3. Проміжна суспензія і всі робочі суспензії готуються на бидистиллированной воді і зберігаються не більше доби.
5.3.3. Приготування основний стандартної суспензії з формазіна
5.3.1 – 5.3.3. (Змінена редакція, Зм. № 1).
5.3.3.1. Приготування основний стандартної суспензії формазіна I, що містить 0,4 ЕМ в 1 см 3 розчину.
Розчин А. 0,5 г гідразінсульфата (NH 2) 2 · H 2 SО 4 розчиняють в дистильованої воді і доводять об'єм до 50 см 3.
Розчин Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH 2) 6 N 4 розбавляють в мірній колбі місткістю 500 см 3 в 25 см 3 дистильованої води.
25 см 3 розчину А додають до розчину Б і витримують (24 ± 2) год при температурі (25 ± 5) ° С. Потім додають дистильовану воду до мітки. Основна стандартна суспензія формазіна зберігається 2 міс і не вимагає консервації та стабілізації.
5.3.3.2. Приготування стандартної суспензії формазіна II, що містить 0,04 ЕМ в 1 см 3 розчину
50 см 3 ретельно перемішаної основний стандартної суспензії формазіна I розбавляють дистильованою водою до об'єму 500 см 3. Стандартна суспензія формазіна II зберігається два тижні.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введено додатково, Змін. № 1).
5.3.4. Приготування робочих стандартних суспензій з формазіна
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 попередньо перемішаної стандартної суспензії формазіна II доводять до об'єму 100 см 3 бидистиллированной водою і отримують робочі стандартні суспензії концентрації 1; 2; 4; 8 ЕМ / дм 3.
5.3.5. Побудова градуювального графіка
Градуювальний графік будують за стандартними робочим суспензіям. Отримані значення оптичної щільності і відповідні їм концентрації стандартних суспензій (мг / дм 3; ЕМ / дм 3) наносять на графік.
5.4. проведення випробування
Перед проведенням випробування, щоб уникнути помилок, виробляють калібрування фотоколориметрів по рідким стандартним суспензіям каламутності або по набору твердих стандартних суспензій каламутності з відомою оптичною щільністю.
У кювету з товщиною поглинаючого світло шару 100 мм вносять добре збовтати випробувану пробу і вимірюють оптичну щільність в зеленій частині спектра (λ = 530 нм). Якщо кольоровість вимірюваної води нижче 10 ° по Cr-Со шкалою, то контрольної рідиною служить бідистильована вода. Якщо кольоровість вимірюваної проби вище 10 ° Cr-Со шкали, то контрольної рідиною служить випробувана вода, з якої вилучені зважені речовини центрифугуванням (центрифугируют 5 хв при 3000 хв -1) або фільтруванням через мембранний фільтр з діаметром пор 0,5 - 0,8 мкм.
Остаточний результат визначення висловлюють в мг / дм 3 по каоліну.
5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Змінена редакція, Зм. № 1).
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1 ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Ухвалою Державного комітетат стандартів Ради Міністрів СРСР від 24.05.74 № 1309
2 ЗАМІНУ ГОСТ 3351-46
3. НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
4. Обмеження терміну дії зняте по протоколу № 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 4-94)
5. ВИДАННЯ (вересень 2003 г.) з Зміною № 1, затвердженим в лютому 1985 року (ІУС 5-85)
Міждержавний стандарт ГОСТ 3351-74
"Вода питна. Методи визначення смаку, запаху, кольоровості і каламутності"
(Затв. Постановою Держстандарту СРСР від 24 травня 1974 р N 1309)
Із змінами і доповненнями від:
Drinking water. Methods for determination of odour, taste, colour and turbidity
Натомість ГОСТ 3351-46
Цей стандарт поширюється на питну воду і встановлює органолептичні методи визначення запаху, смаку і присмаку і фотометричні методи визначення кольоровості і каламутності.
1. Відбір проб
1.2. Обсяг проби води не повинен бути менше 500 см3.
1.3. Проби води для визначення запаху, смаку, присмаку і кольоровості НЕ консервують. Визначення проводять не пізніше ніж через 2 години після відбору проби.
2. Органолептичні методи визначення запаху
2.1. Органолептичними методами визначають характер і інтенсивність запаху.
2.2. Апаратура, матеріали
Для проведення випробувань використовують наступну апаратуру:
колби плоскодонні з притертими пробками по ГОСТ 1770, місткістю 250 - 350 см3;
скло годинне;
баню водяну.
2.3. проведення випробування
2.3.1. Характер запаху води визначають відчуттям сприйманого запаху (землистий, хлорний, нафтопродуктів та ін.).
2.3.2. Визначення запаху при 20 ° С
У колбу з притертою пробкою місткістю 250 - 350 см3 відмірюють 100 см3 випробуваної води температурою 20 ° С. Колбу закривають пробкою, вміст колби кілька разів перемішують обертальними рухами, після чого колбу відкривають і визначають характер і інтенсивність запаху.
2.3.3. Визначення запаху при 60 ° С
У колбу відмірюють 100 см3 випробуваної води. Шийка колби закривають годинниковим склом і підігрівають на водяній бані до 50 - 60 ° С.
Вміст колби кілька разів перемішують обертальними рухами.
Зрушуючи скло в сторону, швидко визначають характер і інтенсивність запаху.
2.3.4. Інтенсивність запаху води визначають при 20 і 60 ° С і оцінюють за п'ятибальною системою відповідно до вимог табл. 1.
Таблиця 1
|
інтенсивність запаху |
Характер прояву запаху |
Оцінка інтенсивності запаху, бал |
|
Запах не відчувається |
||
|
дуже слабка |
Запах не відчувається споживачем, але виявляється при лабораторному дослідженні |
|
|
Запах помічається споживачем, якщо звернути на це його увагу |
||
|
помітна |
Запах легко помічається і викликає несхвальний відгук про воду |
|
|
чітка |
Запах звертає на себе увагу і змушує утриматися від пиття |
|
|
Дуже сильна |
Запах настільки сильний, що робить воду непридатною до вживання |
3. Органолептичний метод визначення смаку
3.1. Органолептичним методом визначають характер і інтенсивність смаку і присмаку.
Розрізняють чотири основних види смаку: солоний, кислий, солодкий, гіркий.
Всі інші види смакових відчуттів називаються присмаками.
3.2. проведення випробування
3.2.1. Характер смаку або присмаку визначають відчуттям сприйманого смаку або присмаку (солоний, кислий, лужної, металевий і т. Д.).
3.2.2. Випробувану воду набирають у рот малими порціями, що не ковтаючи, затримують 3 - 5 с.
3.2.3. Інтенсивність смаку і присмаку визначають при 20 ° С і оцінюють за п'ятибальною системою відповідно до вимог табл. 2.
Таблиця 2
|
Інтенсивність смаку і присмаку |
Характер прояву смаку і присмаку |
Оцінка інтенсивності смаку і присмаку, бал |
|
Смак і присмак не відчуваються |
||
|
дуже слабка |
Смак і присмак не відчуваються споживачем, але виявляються при лабораторному дослідженні |
|
|
Смак і присмак помічаються споживачем, якщо звернути на це його увагу |
||
|
помітна |
Смак і присмак легко помічаються і викликають несхвальний відгук про воду |
|
|
чітка |
Смак і присмак звертають на себе увагу і змушують утриматися від пиття |
|
|
Дуже сильна |
Смак і присмак настільки сильні, що роблять воду непридатною до вживання |
5. Фотометричний метод визначення каламутності
5.1. Визначення каламутності проводять не пізніше ніж через 24 годин після відбору проби.
Проба може бути законсервована додаванням 2 - 4 см3 хлороформу на 1 дм3 води.
Каламутність води визначають фотометричним - шляхом порівняння проб досліджуваної води зі стандартними суспензіями.
Результати вимірювань виражають в мг / дм3 (при використанні основної стандартної суспензії каоліну) або в ЕМ / дм3 (одиниці каламутності на дм3) (при використанні основної стандартної суспензії формазіна). Перехід від мг / дм3 до ЕМ / дм3 здійснюють, виходячи зі співвідношення: 1,5 мг / дм3 каоліну відповідають 2,6 ЕМ / дм3 формазіна або 1 ЕМ / дм3 відповідає 0,58 мг / дм3.
5.2. Для проведення випробувань застосовують такі апаратуру, матеріали, реактиви:
фотоелектроколориметр будь-якої марки з зеленим світлофільтром ламбда = 530 нм;
кювети з товщиною поглинаючого світло шару 50 і 100 мм;
прилад для фільтрування через мембранні фільтри з водоструминним насосом;
піпетки мірні по ГОСТ 29227, місткістю 25, 100 см3;
піпетки мірні по ГОСТ 29227, місткістю 1, 2, 5, 10 см3 з розподілами на 0,1 см3;
хлороформ по ГОСТ 20015;
вода дистильована за ГОСТ 6709 і бідистильована;
фільтр мембранний з діаметром пір 0,5 - 0,8 мкм, який повинен бути підготовлений до аналізу відповідно до вказівок підприємства-виготовлювача.
Фільтри мембранні (нітроцелюлозні) перевіряють на відсутність тріщин, отворів і т. П., Поміщають по одному на поверхню дистильованої води, нагрітої до 80 ° С в склянці (в чашці для випарювання, емальованій каструлі), повільно доводять до кипіння на слабкому вогні, після чого воду замінюють і кип'ятять 10 хв. Зміну води і подальше кип'ятіння повторюють три-п'ять разів до повного видалення залишків розчинників з фільтрів.
Фільтруючі мембрани "Владіпор" типу ФМА-МА, візуально перевірені на відсутність тріщин, отворів, міхурів, щоб уникнути скручування мембран кип'ятять одноразово, дотримуючись таких правил:
в невеликому обсязі дистильованої води, нагрітої до 80 - 90 ° С в посудині, на дні якого вкладають сторож для молока або нержавіючу сітку (для обмеження бурхливого кипіння), поміщають мембрани і кип'ятять на слабкому вогні 15 хв.
Після цього мембрани готові до вживання.
5.3. Підготовка до випробування
Стандартні суспензії можуть бути виготовлені з каоліну або формазіна.
5.1 - 5.3. (Змінена редакція, Зм. N 1).
5.3.1. Приготування основний стандартної суспензії з каоліну
25 - 30 г каоліну добре збовтують з 3 - 4 дм3 дистильованої води і залишають стояти 24 ч. Через 24 год сифоном відбирають неосветлівшуюся частина рідини. До решти знову доливають воду, сильно збовтують, знову залишають у спокої на 24 годин і знову відбирають середню неосветлівшуюся частина. Цю операцію повторюють тричі, кожен раз приєднуючи неосветлівшуюся протягом доби суспензію до раніше зібраної. Накопичену суспензію добре збовтують і через три доби зливають рідину над осадом, як що містить занадто дрібні частинки.
До отриманого осаду додають 100 см3 дистильованої води, збовтують і отримують основну стандартну суспензію.
Концентрацію основний суспензії визначають ваговим методом (не менше ніж з двох паралельних проб): 5 см3 суспензії поміщають в тигель, доведений до постійної маси, висушують при температурі 105 ° С до постійної маси, зважують і розраховують вміст каоліну на 1 дм3 суспензії.
Потім основну стандартну суспензію стабілізують пирофосфатом калію або натрію (200 мг на 1 дм3) і консервують насиченим розчином хлорного ртуті (1 см3 на 1 дм3), формаліном (10 см3 на 1 дм3) або хлороформом (1 см3 на 1 дм3).
Основна стандартна суспензія зберігається протягом 6 міс. Ця основна стандартна суспензія повинна містити близько 4 г / дм3 каоліну.
5.3.2. Приготування робочих стандартних суспензій з каоліну
Для приготування робочих стандартних суспензій каламутності основну стандартну суспензію збовтують і готують з неї суспензію, яка містить 100 мг / дм3 каоліну. З проміжної суспензії готують робочі суспензії концентрацією 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг / дм3. Проміжна суспензія і всі робочі суспензії готуються на бидистиллированной воді і зберігаються не більше доби.
5.3.3. Приготування основний стандартної суспензії з формазіна
5.3.1 - 5.3.3. (Змінена редакція, Зм. N 1).
5.3.3.1. Приготування основний стандартної суспензії формазіна I, що містить 0,4 ЕМ в 1 см3 розчину.
Розчин А. 0,5 г гідразінсульфата (NH2) 2хH2SO4 розчиняють в дистильованої воді і доводять об'єм до 50 см3.
Розчин Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (СН2) 6N4 розбавляють в мірній колбі місткістю 500 см3 в 25 см3 дистильованої води.
25 см3 розчину А додають до розчину Б і витримують (24 + -2) ч при температурі (25 + -5) ° С. Потім додають дистильовану воду до мітки. Основна стандартна суспензія формазіна зберігається 2 міс і не вимагає консервації та стабілізації.
5.3.3.2. Приготування стандартної суспензії формазіна II, що містить 0,04 ЕМ в 1 см3 розчину.
50 см3 ретельно перемішаної основний стандартної суспензії формазіна I розбавляють дистильованою водою до об'єму 500 см3. Стандартна суспензія формазіна II зберігається два тижні.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введено додатково, Змін. N 1).
5.3.4. Приготування робочих стандартних суспензій з формазіна
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см3 попередньо перемішаної стандартної суспензії формазіна II доводять до об'єму 100 см3 бидистиллированной водою і отримують робочі стандартні суспензії концентрації 1; 2; 4; 8 ЕМ / дм3.
5.3.5. Побудова градуювального графіка
Градуювальний графік будують за стандартними робочим суспензіям. Отримані значення оптичної щільності і відповідні їм концентрації стандартних суспензій (мг / дм3; ЕМ / дм3) наносять на графік.
5.4. проведення випробування
Перед проведенням випробування, щоб уникнути помилок проводять калібрування фотоколориметрів по рідким стандартним суспензіям каламутності або по набору твердих стандартних суспензій каламутності з відомою оптичною щільністю.
У кювету з товщиною поглинаючого світло шару 100 мм вносять добре збовтати випробувану пробу і вимірюють оптичну щільність в зеленій частині спектра (ламбда = 530 нм). Якщо кольоровість вимірюваної води нижче 10 ° по Cr-Со шкалою, то контрольної рідиною служить бідистильована вода. Якщо кольоровість вимірюваної проби вище 10 ° Cr-Со шкали, то контрольної рідиною служить випробувана вода, з якої вилучені зважені речовини центрифугуванням (центрифугируют 5 хв при 3000 хв (-1)) або фільтруванням через мембранний фільтр з діаметром пор 0,5 - 0 , 8 мкм.
Відкрити цей документ прямо зараз або запросити по Гарячої лінії в системі.
4. Обмеження терміну дії зняте по протоколу N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 4-94)
5. ВИДАННЯ (вересень 2003 г.) з Зміною N 1, затвердженим в лютому 1985 року (ІУС 5-85)
Цей стандарт поширюється на питну воду і встановлює органолептичні методи визначення запаху, смаку і присмаку і фотометричні методи визначення кольоровості і каламутності.
1. ВІДБІР ПРОБ
1. ВІДБІР ПРОБ
1.1. Відбір проб - за ГОСТ 24481 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Обсяг проби води не повинен бути менше 500 см.
1.3. Проби води для визначення запаху, смаку, присмаку і кольоровості НЕ консервують. Визначення проводять не пізніше ніж через 2 години після відбору проби.
2. органолептичним методом ВИЗНАЧЕННЯ ЗАПАХУ
2.1. Органолептичними методами визначають характер і інтенсивність запаху.
2.2. Апаратура, матеріали
Для проведення випробувань використовують наступну апаратуру:
колби плоскодонні з притертими пробками по ГОСТ 1770, місткістю 250-350 см;
скло годинне;
баню водяну.
2.3. проведення випробування
2.3.1. Характер запаху води визначають відчуттям сприйманого запаху (землистий, хлорний, нафтопродуктів та ін.).
2.3.2. Визначення запаху при 20 ° С
У колбу з притертою пробкою місткістю 250-350 см відмірюють 100 см випробуваної води температурою 20 ° С. Колбу закривають пробкою, вміст колби кілька разів перемішують обертальними рухами, після чого колбу відкривають і визначають характер і інтенсивність запаху.
2.3.3. Визначення запаху при 60 ° С
У колбу відмірюють 100 см випробуваної води. Шийка колби закривають годинниковим склом і підігрівають на водяній бані до 50-60 ° С.
Вміст колби кілька разів перемішують обертальними рухами.
Зрушуючи скло в сторону, швидко визначають характер і інтенсивність запаху.
2.3.4. Інтенсивність запаху води визначають при 20 і 60 ° С і оцінюють за п'ятибальною системою відповідно до вимог табл.1.
Таблиця 1
інтенсивність | Характер прояву запаху | оцінка інтенсивності |
Запах не відчувається | ||
дуже слабка | Запах не відчувається споживачем, але виявляється при лабораторному дослідженні | |
Запах помічається споживачем, якщо звернути на це його увагу | ||
помітна | Запах легко помічається і викликає несхвальний відгук про воду | |
чітка | Запах звертає на себе увагу і змушує утриматися від пиття | |
Дуже сильна | Запах настільки сильний, що робить воду непридатною до вживання |
3. ОРГАНОЛЕПТИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВКУСА
3.1. Органолептичним методом визначають характер і інтенсивність смаку і присмаку.
Розрізняють чотири основних види смаку: солоний, кислий, солодкий, гіркий.
Всі інші види смакових відчуттів називаються присмаками.
3.2. проведення випробування
3.2.1. Характер смаку або присмаку визначають відчуттям сприйманого смаку або присмаку (солоний, кислий, лужної, металевий і т.д.).
3.2.2. Випробувану воду набирають у рот малими порціями, що не ковтаючи, затримують 3-5 с.
3.2.3. Інтенсивність смаку і присмаку визначають при 20 ° С і оцінюють за п'ятибальною системою відповідно до вимог табл.2.
Таблиця 2
інтенсивність | Характер прояву смаку і присмаку | оцінка інтенсивності |
Смак і присмак не відчуваються | ||
дуже слабка | Смак і присмак не відчуваються споживачем, але виявляються при лабораторному дослідженні | |
Смак і присмак помічаються споживачем, якщо звернути на це його увагу | ||
помітна | Смак і присмак легко помічаються і викликають несхвальний відгук про воду | |
чітка | Смак і присмак звертають на себе увагу і змушують утриматися від пиття | |
Дуже сильна | Смак і присмак настільки сильні, що роблять воду непридатною до вживання |
4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОЛЬОРОВОСТІ
Кольоровість води визначають фотометричним - шляхом порівняння проб випробуваної рідини з розчинами, що імітують колір природної води.
4.1. Апаратура, матеріали, реактиви
Для проведення випробувань застосовують такі апаратуру, матеріали, реактиви:
фотоелектроколориметр (ФЕК) з синім світлофільтром (= 413 нм);
кювети товщиною поглинаючого світло шару 5-10 см;
колби мірні по ГОСТ 1770, місткістю 1000 см;
піпетки мірні по ГОСТ 29227, місткістю 1, 5, 10 см з розподілами на 0,1 см;
циліндри Несслера на 100 см;
калій діохромат по ГОСТ 4220;
кобальт сірчанокислий по ГОСТ 4462;
кислоту сірчану по ГОСТ 4204, щільністю 1,84 г / см;
воду дистильовану за ГОСТ 6709;
фільтри мембранні N 4.
Всі реактиви, що використовуються в аналізі, повинні бути кваліфікації "чисті для аналізу".
(Змінена редакція, Зм. N 1).
4.2. Підготовка до випробування
4.2.1. Приготування основного стандартного розчину (розчин N 1)
0,0875 г двухромовокислого калію (КСrО), 2,0 г сірчанокислого кобальту (CoSO · 7HO) і 1 см сірчаної кислоти (щільністю 1,84 г / см) розчиняють в дистильованої воді і доводять об'єм розчину до 1 дм. Розчин відповідає кольоровості 500 °.
4.2.2. Приготування розведеного розчину сірчаної кислоти (розчин N 2)
1 см концентрованої сірчаної кислоти щільністю 1,84 г / см доводять дистильованою водою до 1 дм.
4.2.3. Приготування шкали кольоровості
Для приготування шкали кольоровості використовують набір циліндрів Несслера місткістю 100 см.
У кожному циліндрі змішують розчин N 1 і розчин N 2 в співвідношенні, зазначеному на шкалі кольоровості (табл.3).
шкала кольоровості
Таблиця 3
Розчин N 1, см | |||||||||||
Розчин N 2, див | |||||||||||
градуси кольоровості |
Розчин в кожному циліндрі відповідає певному градусу кольоровості. Шкалу кольоровості зберігають в темному місці. Через кожні 2-3 місяці її замінюють.
4.2.4. Побудова градуювального графіка
Градуювальний графік будують за шкалою кольоровості. Отримані значення оптичної щільності і відповідні їм градуси кольоровості наносять на графік.
4.2.5. Проведення випробувань
У циліндр Несслера відмірюють 100 см профільтрованої через мембранний фільтр досліджуваної води і порівнюють зі шкалою кольоровості, виробляючи перегляд зверху на білому тлі. Якщо досліджувана проба води має кольоровість вище 70 °, пробу слід розбавити дистильованою водою в певному співвідношенні до отримання забарвлення досліджуваної води, яку можна порівняти із забарвленням шкали кольоровості.
Отриманий результат множать на число, відповідне розведення.
При визначенні кольоровості за допомогою електрофотоколоріметра використовують кювети товщиною поглинаючого світло шару 5-10 см. Контрольної рідиною служить дистильована вода, з якої вилучені зважені речовини шляхом фільтрації через мембранні фільтри N 4.
Оптична щільність фільтрату досліджуваної проби води вимірюють у синій частині спектра зі світлофільтром при = 413 нм.
Кольоровість визначають за градуювальним графіком і висловлюють в градусах кольоровості.
5. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ каламутності
5.1. Визначення каламутності проводять не пізніше ніж через 24 годин після відбору проби.
Проба може бути законсервована додаванням 2-4 см хлороформу на 1 дм води.
Каламутність води визначають фотометричним - шляхом порівняння проб досліджуваної води зі стандартними суспензіями.
Результати вимірювань виражають в мг / дм (для головної стандартної суспензії каоліну) або в ЕМ / дм (одиниці каламутності на дм) (при використанні основної стандартної суспензії формазіна). Перехід від мг / дм до ЕМ / дм здійснюють, виходячи зі співвідношення: 1,5 мг / дм каоліну відповідають 2,6 ЕМ / дм формазіна або 1 ЕМ / дм відповідає 0,58 мг / дм.
5.2. Для проведення випробувань застосовують такі апаратуру, матеріали, реактиви:
фотоелектроколориметр будь-якої марки з зеленим світлофільтром = 530 нм;
кювети з товщиною поглинаючого світло шару 50 і 100 мм;
ваги лабораторні по ГОСТ 24104 *, клас точності 1, 2;
_________________
* З 1 липня 2002 р введений в дію ГОСТ 24104-2001 **.
** На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ Р 53228-2008, тут і далі по тексту. - Примітка виробника бази даних.
шафа сушильна;
центрифуга;
тиглі порцелянові по ГОСТ 9147;
прилад для фільтрування через мембранні фільтри з водоструминним насосом;
піпетки мірні по ГОСТ 29227, місткістю 25, 100 см;
піпетки мірні по ГОСТ 29227, місткістю 1, 2, 5, 10 см з розподілами на 0,1 см;
циліндри мірні по ГОСТ 1770, місткістю 500 і 1000 см;
каолін збагачений для парфумерної промисловості по ГОСТ 21285 або для кабельної промисловості по ГОСТ 21288;
калію пірофосфат КРО · 3НО або натрію пірофосфат NaPO · 3HO;
гідразінсульфат (NH) · HSO по ГОСТ 5841;
гексаметилентетрамин для монокристалів (CH) N;
ртуть хлорне;
формалін по ДЕРЖСТАНДАРТ 1625;
хлороформ по ГОСТ 20015;
вода дистильована за ГОСТ 6709 і бідистильована;
фільтр мембранний з діаметром пір 0,5-0,8 мкм, який повинен бути підготовлений до аналізу відповідно до вказівок заводу-виготовлювача.
Фільтри мембранні (нітроцелюлозні) перевіряють на відсутність тріщин, отворів і т.п., поміщають по одному на поверхню дистильованої води, нагрітої до 80 ° С в склянці (в чашці для випарювання, емальованій каструлі), повільно доводять до кипіння на слабкому вогні, після чого воду замінюють і кип'ятять 10 хв. Зміну води і подальше кип'ятіння повторюють три-п'ять разів до повного видалення залишків розчинників з фільтрів.
Фільтруючі мембрани "Владіпор" типу ФМА-МА, візуально перевірені на відсутність тріщин, отворів, міхурів, щоб уникнути скручування мембран кип'ятять одноразово, дотримуючись таких правил:
в невеликому обсязі дистильованої води, нагрітої до 80-90 ° С в посудині, на дні якого вкладають сторож для молока або нержавіючу сітку (для обмеження бурхливого кипіння), поміщають мембрани і кип'ятять на слабкому вогні 15 хв.
Після цього мембрани готові до вживання.
5.3. Підготовка до випробування
Стандартні суспензії можуть бути виготовлені з каоліну або формазіна.
5.1-5.3. (Змінена редакція, Зм. N 1).
5.3.1. Приготування основний стандартної суспензії з каоліну
25-30 г каоліну добре збовтують з 3-4 дм дистильованої води і залишають стояти 24 ч. Через 24 год сифоном відбирають неосветлівшуюся частина рідини. До решти знову доливають воду, сильно збовтують, знову залишають у спокої на 24 годин і знову відбирають середню неосветлівшуюся частина. Цю операцію повторюють тричі, кожен раз приєднуючи неосветлівшуюся протягом доби суспензію до раніше зібраної. Накопичену суспензію добре збовтують і через три доби зливають рідину над осадом, як що містить занадто дрібні частинки.
До отриманого осаду додають 100 см дистильованої води, збовтують і отримують основну стандартну суспензію.
Концентрацію основний суспензії визначають ваговим методом (не менше ніж з двох паралельних проб): 5 см суспензії поміщають в тигель, доведений до постійної маси, висушують при температурі 105 ° С до постійної маси, зважують і розраховують вміст каоліну на 1 дм суспензії.
Потім основну стандартну суспензію стабілізують пирофосфатом калію або натрію (200 мг на 1 дм) і консервують насиченим розчином хлорного ртуті (1 см на 1 дм), формаліном (10 см на 1 дм) або хлороформом (1 см на 1 дм).
Основна стандартна суспензія зберігається протягом 6 міс. Ця основна стандартна суспензія повинна містити близько 4 г / дм каоліну.
5.3.2. Приготування робочих стандартних суспензій з каоліну
Для приготування робочих стандартних суспензій каламутності основну стандартну суспензію збовтують і готують з неї суспензію, яка містить 100 мг / дм каоліну. З проміжної суспензії готують робочі суспензії концентрацією 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг / дм. Проміжна суспензія і всі робочі суспензії готуються на бидистиллированной воді і зберігаються не більше доби.
5.3.3. Приготування основний стандартної суспензії з формазіна
5.3.1-5.3.3. (Змінена редакція, Зм. N 1).
5.3.3.1. Приготування основний стандартної суспензії формазіна I, що містить 0,4 ЕМ в 1 см розчину
Розчин А. 0,5 г гідразінсульфата (NH) · HSO розчиняють в дистильованої воді і доводять об'єм до 50 см.
Розчин Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH) N розбавляють в мірній колбі місткістю 500 см в 25 см дистильованої води.
25 см розчину А додають до розчину Б і витримують (24 ± 2) год при температурі (25 ± 5) ° С. Потім додають дистильовану воду до мітки. Основна стандартна суспензія формазіна зберігається 2 міс і не вимагає консервації та стабілізації.
5.3.3.2. Приготування стандартної суспензії формазіна II, що містить 0,04 ЕМ в 1 см розчину
50 см ретельно перемішаної основний стандартної суспензії формазіна I розбавляють дистильованою водою до об'єму 500 см. Стандартна суспензія формазіна II зберігається два тижні.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введено додатково, Змін. N 1).
5.3.4. Приготування робочих стандартних суспензій з формазіна
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см попередньо перемішаної стандартної суспензії формазіна II доводять до об'єму 100 см бидистиллированной водою і отримують робочі стандартні суспензії концентрації 1; 2; 4; 8 ЕМ / дм.
5.3.5. Побудова градуювального графіка
Градуювальний графік будують за стандартними робочим суспензіям. Отримані значення оптичної щільності і відповідні їм концентрації стандартних суспензій (мг / дм; ЕМ / дм) наносять на графік.
5.4. проведення випробування
Перед проведенням випробування, щоб уникнути помилок виробляють калібрування фотоколориметрів по рідким стандартним суспензіям каламутності або по набору твердих стандартних суспензій каламутності з відомою оптичною щільністю.
У кювету з товщиною поглинаючого світло шару 100 мм вносять добре збовтати випробувану пробу і вимірюють оптичну щільність в зеленій частині спектра (= 530 нм). Якщо кольоровість вимірюваної води нижче 10 ° по Сr-Со шкалою, то контрольної рідиною служить бідистильована вода. Якщо кольоровість вимірюваної проби вище 10 ° Сr-Со шкали, то контрольної рідиною служить випробувана вода, з якої вилучені зважені речовини центрифугуванням (центрифугируют 5 хв при 3000 хв) або фільтруванням через мембранний фільтр з діаметром пор 0,5-0,8 мкм.
Зміст каламутності в мг / дм або ЕМ / дм визначають за відповідним градуювальним графіком.
Остаточний результат визначення висловлюють в мг / дм по каоліну.
5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Змінена редакція, Зм. N 1).
Електронний текст документа
підготовлений АТ "Кодекс" і звірений по:
офіційне видання
Контроль якості води:
Зб. ГОСТів. - М .: ФГУП
"Стандартинформ" 2010
ГОСТ 3351-74
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТНА
МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ВКУСА, ЗАПАХУ,
КОЛЬОРОВОСТІ І каламутності
ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ
Москва
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Дата введення 01.07.75
Цей стандарт поширюється на питну воду і встановлює органолептичні методи визначення запаху, смаку і присмаку і фотометричні методи визначення кольоровості і каламутності.
1. ВІДБІР ПРОБ
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Обсяг проби води не повинен бути менше 500 см3.
1.3. Проби води для визначення запаху, смаку, присмаку і кольоровості НЕ консервують. Визначення проводиться не пізніше, ніж через 2 години після відбору проби.
2. органолептичним методом ВИЗНАЧЕННЯ ЗАПАХУ
2.1. Органолептичними методами визначають характер і інтенсивність запаху.
Таблиця 1
|
Характер прояву запаху |
Оцінка інтенсивності запаху, бал |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Запах не відчувається |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
дуже слабка |
Запах не відчувається споживачем, але виявляється при лабораторному дослідженні |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Запах помічається споживачем, якщо звернути на це його увагу |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
помітна |
Запах легко помічається і викликає несхвальний відгук про воду |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
чітка |
Запах звертає на себе увагу і змушує утриматися від пиття |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Дуже сильна |
Запах настільки сильний, що робить воду непридатною до вживання |
Таблиця 2
|
